藥用級制藥輔料山崳酸甘油酯 研發申報帶COA

藥用級制藥輔料山崳酸甘油酯 研發申報帶COA

本品為單、二、三甘油酯的混合物，主要含二山內崳酸甘油酯。由山崳酸與甘油經酯化制得。含單甘油酯應為15.0%～23.0%，二甘油酯應為40.0%～60.0%，三甘油酯應為21.0%～35.0%。

【性狀】本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊；有微臭味。

本品在在水或乙醇中幾乎不溶。

熔點   本品的熔點（通則0612）為65～77℃。

酸值   本品的酸值（通則0713）應不大于4.0。

碘值   取本品3.0g，依法測定（通則0713），碘值應不大于3.0。

過氧化值   本品的過氧化值（通則0713）應不大于6。

皂化值   本品的皂化值（通則0713）應為145～165。

【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液三主峰的保留時間應與對照品溶液相應三主峰的保留時間一致。

（2）在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中山崳酸甲酯峰的保留時間一致。

【檢查】游離甘油   取含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液；另取甘油對照品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用四氫呋喃溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml與2.5ml，分別置已稱重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氫呋喃5.0ml，搖勻，稱重，分別計算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克數，作為不同濃度的標準曲線溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取標準曲線溶液各40μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積與相應濃度計算直線回歸方程，相關系數（r）應不小于0.995。精密量取供試品溶液40μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，由直線回歸方程計算供試品溶液中的甘油含量，含游離甘油不得過1.0%。

水分   取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。

熾灼殘渣   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

鎳   對照品溶液的制備   精密量取鎳單元素標準溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml與2.0ml，分別置25ml量瓶中，分別加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備    取本品0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，加硝酸6ml與濃過氧化氫溶液（30%）2ml，混勻，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內進行消解，結束后取出消解罐，放冷，再加濃過氧化氫溶液（30%）2ml，重復上述消解步驟。消解后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，放冷，用水將內容物定量轉移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液和10%磷酸二氫銨溶液各0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備試劑空白溶液。

測定法    取試劑空白溶液、供試品溶液與對照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在232.0nm的波長處測定，計算，即得。含鎳不得過0.0001%。

重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽    取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。

脂肪酸組成    取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量，加正庚烷制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。按面積歸一化法計算，含棕櫚酸不得過3.0%，硬脂酸不得過5.0%，花生酸不得過10.0%，山崳酸不得少于83.0%，芥酸不得過3.0%，二十四烷酸不得過3.0%。

【類別】藥用輔料，潤滑劑和釋放阻滯劑等。

【貯藏】密閉保存。