為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》《中華人民共和國海洋環境保護法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范土壤和沉積物中金屬元素的測定方法,生態環境部在 2023 年 11 月 27 日首次發布了《土壤和沉積物 19 種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》(HJ 1315-2023),該標準已于今年 6 月 1 日正式實施。
10 月 16 日,賽默飛在湖南長沙重磅發布了 iCAPTM MX 電感耦合等離子體質譜儀新品,其設計超越了分析測試實驗室的要求,能充分滿足各類樣品的進樣需求并提高分析效率,同時,該儀器還具有分析測試實驗室所需的簡便性和生產力。
參考 HJ 1315-2023 標準,賽默飛新品 iCAP MSX ICP-MS 給出了最新案例分享。
I 土壤樣品基體復雜、鹽分高,為了防止信號漂移,要求儀器具有較高的耐鹽性
I 土壤元素含量千差萬別,實驗室待測土壤樣品眾多,因此需要建立一種快速測試的方法以提高測試效率
•配備優化的進樣系統,包括內置的氬氣稀釋(AGD)功能,用于稀釋高基質樣品,從而確保無論何種類型的樣品,都能保持一致而穩定的分析性能。
•智能基體處理技術(IMH)可在非分析步驟(樣品提取和清洗)中有效處理樣品基體,減少不必要的引入,從而延長進樣系統的維護周期。
•智能透鏡電壓同步掃描技術(IntelliLens),可針對每種元素應用優化的電壓設置,在整個質量范圍內都具備極高靈敏度。
•使用四極桿 QCell 碰撞/反應池,基于兩級干擾排除機制,結合自動調節的質量篩選功能,有效抑制多原子干擾,實現全面的干擾去除。
為了改善樣品基體的耐受性,選擇 5 倍 AGD 氬氣稀釋功能,具體條件參數如下:
表 1 儀器參數
標準曲線擬合系數均在 0.999 以上。測得的方法的檢出限(MLOD)優于 HJ 1315-2023 的方法檢出限。
表2 各元素擬合系數、檢出限和方法檢出限
測試了 GSS3,GSS4,GSS5,GSS18,GSS23,GSS24 6 種土壤標物,結果表明各標準物質中 19 種元素實際測量值基本在證書值不確定度范圍以內,具有較高的準確度。即使有部分元素未落入不確定度范圍內,其測定值與標準值的相對誤差也在 ±25% 以內,完全滿足 HJ 1315-2023 的質量控制要求。
表3 標準物質認證值和實際測量值
按照 HJ 1315-2023 的要求,連續分析測試時,每 20 個樣品或少于 20 個樣品分析結束后,進行一次標準系列中間濃度點核查,結果如圖,完全滿足中間濃度點測定值與標準值的相對誤差控制在 ±10% 內。
圖1 標準濃度點回測情況
采用 iCAP MSX ICP-MS,具有 AGD 氬氣稀釋功能,以及獨有的 IMH 功能,提高了儀器的耐鹽性,減少了錐口的維護次數,專利 QCell 平板四極桿碰撞反應池自帶質量篩選功能,干擾消除更徹底,所有元素均采用一種 He-KED-Level 5 模式,無需復雜的模式優化與切換,方法簡單高效。所以賽默飛新品 ICP-MS 可以對土壤和沉積物中多種元素進行準確、穩定、高效的測定,完全滿足 HJ 1315-2023 的測試需求。