煙草農藥殘留
煙草是一種高附加值的經濟作物，在全球范圍內都有種植，除能制成卷煙、旱煙、雪茄煙等，尚有多種醫療用途。為保證煙葉的產量和質量，煙草種植過程會使用多種農藥，包括殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、生長調節劑。煙葉為煙草之本，其農藥殘留有效控制是保障煙草制品質量安全與風味品質的重要環節；作為非煙的有害物質，煙草制品的農藥殘留問題一直是煙草行業乃至社會關注的焦點，也是國際國內貿易檢驗的重點，各國對煙草制品的質量控制也越來越嚴格。
當前，美國、日本、歐盟等發達國家及地區對煙草中農藥殘留最高限量都有相關規定；針對卷煙和煙葉的規定就多達151種農藥。國際煙草科學研究合作中心(CORESTA)農用化學品顧問委員會(ACAC)，早在2003年就提出了煙草中99種農藥的最高指導性殘留限量(GRLS)，CORESTA 第四版(2016 年 7 月發布)煙用農藥殘留水平關注的煙葉農殘有106種，包括有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類及生長調節劑等農藥。我國也制定了YQ50-2014《煙葉農藥最大殘留限量標準》，規定了煙葉中除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等123種農藥的最大殘留量。2021年實施的GB2763—2021《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》，規定了564種農藥在376種(類)食品中10092項最大殘留限量 (MRL)；是我國農藥殘留限量標準新的里程碑。
隨著越來越嚴格的檢測標準的發布，對于煙草行業農殘檢測的能力要求也面臨更大的挑戰；當前煙草農殘檢測已經由單殘留檢測向多殘留檢測方向發展，研究重點從化學農藥檢測轉向生物農藥檢測；檢測方法向自動化程度更高、靈敏度更高、通量更高的前處理技術配合色譜質譜技術測試轉移。賽默飛作為提供綜合解決方案的廠商，提供全面的農藥殘留解決方案，完全符合煙草行業各級標準的方法要求，助力煙草行業的農藥殘留檢測。
煙草農殘檢測LC-MS/MS方案
2011年，煙草行業制定了一系列多農殘檢測標準，其中YC/T 405.1《煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定 第1部分：高效液相色譜一串聯質譜法》規定了73種農藥殘留的測定，而2021年3月，國家衛生健康委員會、農業農村部、國家市場監督管理總局聯合發布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯用法》，該標準采用QuEChERS前處理及LC-MS/MS檢測方法；在2022年又發布了針對該標準的新增21種農藥(含代謝物共 23 種)的標準征求意見稿；新農殘由原來的375種化合物更新到398種化合物。針對新農殘標準，賽默飛更新了全套植物源性食品中多農殘檢測LC-MS/MS的解決方案，包含從前處理、數據采集到出具報告整個流程的方法包。可全面覆蓋煙草行業用戶當前標準及標準升級的檢測需求。
方案優勢：1、集合了數據庫、儀器方法、定量方法和報告模板等，并且對應TSQ Plus不同型號，客戶拿來即用；2、快速高效，結果準確可靠：一針進樣正負快速切換，所有化合物均使用標準品優化和確認了離子對，固定的色譜條件和管路確保RT的穩定重現。
儀器條件：結合使用賽默飛 Vanquish Flex 超高效液相色譜儀與TSQ三重四極桿液質聯用系統，通過 Acclaim C18色譜柱液相色譜梯度法為所有目標分析物提供了良好的色譜分離。
測定數據：
LC-MS/MS植物基質中375種農藥的TIC圖(5.0 ng/mL)(點擊查看大圖)
LC-MS/MS 5.0ng/mL基質加標(在定量限條件下，可準確得到各個化合物的定性離子對，方法的可靠性強，咪鮮胺，螺蟲乙酯以及抗蚜威等農殘代謝產物獲得非常好的響應)(點擊查看大圖)
煙草農殘檢測GC-MS/MS方案
氣相色譜三重四極桿串接質譜GC-MS/MS 具有高通量、高靈敏度、高特異性，逐漸替代單四極桿氣相色譜質譜GC-MS，成為食品安全檢測領域的主力。YQ/T 47.1《煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定》，規定了GC-MS/MS 160 種煙草中常見農殘的檢測方法; GB 23200.113-2018 《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》規定了208種農殘的GC-MS/MS檢測方法；該檢測標準的更新版于2022年發布征求意見稿，在2018年標準的基礎上增加了34種農藥(含代謝物共45種)；共需檢測242種農藥。賽默飛及時更新針對新標準征求意見稿的農殘檢測方法包，針對242種農藥(286個化合物)在樣品前處理、數據采集、儀器維護及數據判讀方面給出了有效解決方案。同時最新開發了針對現行國標GB 23200.113-2018 的“Micro-SPE 在線凈化結合反吹技術分析復雜基質中208種農藥殘留”的完整方案。
方案優勢：1、TSQ9610 AEI源的高靈敏度，輕松獲得超痕量農殘的檢出；2、全新一代柱中反吹技術, 有效降低基質污染，提高系統穩定性；3、Micro-SPE 全自動凈化單元簡化了前處理步驟，輕松進行高通量可重現的在線凈化。
儀器條件：賽默飛TSQ 9610 NV AEI GC-MS/MS，具備帶有反吹功能的分流不分流進樣口。色譜柱2 根，均為TG-5SilMS (15m * 0.25mm * 0.25um) ，通過Silflow 微流板連接，RSH Smart 多功能自動進樣器，帶有Micro-SPE 模塊。
測定數據：
TSQ9610代表性農藥連續測試85 針的重復性(點擊查看大圖)
TSQ9610 加標實驗(Micro-SPE 凈化步驟)的重復性(n=6)(點擊查看大圖)
煙草農殘高分辨質譜篩查方案
現有煙草農藥多殘留檢測技術主要以色譜和串接質譜技術為主，均以目標化合物數據采集為基礎，僅支持靶標農藥的檢測，同時受儀器掃描速度及分辨率的限制，高通量的檢測仍具有一定的局限性。而隨著要求檢測的樣品基質更為復雜，新型農殘種類增多；對于高通量、快速、準確的農殘分析和未知風險物質的篩查需求日益增多，賽默飛靜電場軌道阱高分辨質譜技術，具有優異的高分辨率和高質量精度，使用Full Scan全掃描分析，可達到串接質譜的靈敏度，又不受采集方法的限制，相對于三重四極桿有更強的數據完整性和可回溯型。在靶向定量篩查農殘的同時，可對樣品中的其他農殘及污染物進行非靶向篩查，使得樣品分析結果更全面可靠。
GC-Orbitrap煙草基質中 10.0 µg/L 濃度下 18 種農藥色譜圖(點擊查看大圖)
GC-Orbitrap 5ug/mL標準溶液全掃描色譜圖(點擊查看大圖)
LC-Orbitrap大規模農藥高分辨質量數的提取離子流圖(點擊查看大圖)
Orbitrap 高分辨氣質和液質技術兼具定性和定量能力，一針進樣既可精準定量重點關注的農藥和污染物，還可同時監測其他風險化合物，并配有最全面的大規模農藥殘留快速篩查高分辨質譜數據庫，全面引領農藥殘留分析的新方向。
結語：
我國煙草行業十四五規劃中把“保障人民生命健康”擺在更加突出位置；其中尤為強調“用新技術提升傳統產業，以科技創新推動產業升級；提供更低危害、更小風險的產品，滿足人民群眾日益增長的物質需求”。煙草行業更為注重產品的健康化和減害化，針對農藥的最大殘留限量呈下降趨勢，農藥監管清單不斷擴增，煙草樣品中農藥的殘留不僅包括母體化合物，還包括其同系物、分解代謝物等，而生物農藥將逐步代替化學農藥，分析重點將轉向與生物組織成分非常相似的大分子生物農藥的檢測；這些對煙草中農藥殘留分析提出了新的檢測要求；賽默飛提供全面的農藥殘留解決方案，完全符合煙草行業當前檢測標準及拓展的國家標準的要求，助力煙草行業實驗室面對日益嚴格的農殘檢測挑戰；以科技賦能煙草產業轉型升級綠色發展。
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