同步熱分析(STA,熱重分析和差示熱分析的組合)能提供有關聚合物材料的大量信息。從熱降解曲線到無機填料的直接定量分析,STA可以為聚合物回收和處理的數據驅動方法提供關鍵見解。在本應用文獻中,我們將證明STA如何通過一種簡單、高效的方法來測定填料,以及檢測因處理差異和添加劑而導致的聚合物材料之間的差異。
珀金埃爾默Pyris™ STA 9提供了一種高效的解決方案,可幫助靈活地獲取研究和日常應用中所需的有用數據。與珀金埃爾默Pyris™軟件相結合,STA 9允許用戶無需校準曲線即可直接測定聚合物材料的填料含量以及其他重要參數,例如熔點和分解溫度。
回收材料的熱分析至關重要,因為需要清楚地了解熔點等熱轉變以及可能影響下游工藝的填料含量。
01 實驗
使用珀金埃爾默STA 9(圖1)和180 μL氧化鋁坩堝(N5200040)對聚乙烯(PE)薄片直接進行測量,無需進一步進行樣品制備。STA 9的一個主要優點是能夠快速確定聚合物的關鍵熱特性,而無需樣品制備、處理或校準曲線。樣品測量在20 mL min-1的氮氣吹掃條件下進行,溫度程序如下:
• 在25°C下保持1分鐘
• 以20°C/min的速度從25℃加熱至750°C
• 樣品吹掃從氮氣切換為氧氣,流速為20 mL min-1,溫度為750°C
• 以20°C/min的速度從750°C加熱至850°C
圖1.珀金埃爾默Pyris STA 9同步熱分析儀
上述步驟可以測定再生聚合物樣品的以下特性:
• 熔點和熔化焓
• 揮發性添加劑的沸點
• 碳黑含量
• 無機填料含量
STA 9還可以通過連接FT-IR光譜儀或GC/MS來分析熱解過程中產生的氣體,從而進一步提供材料相關信息。
02 結果
再生聚乙烯代表性樣品的STA分析結果如圖2所示。這種再生聚合物的關鍵參數是利用珀金埃爾默Pyris™軟件中提供的功能計算的。這些計算結果如表1所示。
表1.再生聚乙烯樣品的熱分析結果
圖2. 再生聚乙烯樣品的STA數據
還測量了其他再生聚合物以及原始LDPE。這些樣品的結果如表2所示。
表2.進一步再生和原始聚乙烯樣品的熱分析結果
上述數據表明,再生聚合物和HDPE的熔點和降解溫度之間存在密切關系,而與LDPE的關系不大。這提供了證據表明再生聚合物是高密度聚乙烯,應該按原樣進行處理,同時還揭示了有關每種材料特定熱性能的有用信息。
結果
珀金埃爾默STA 9為再生聚合物的分析提供了高性能的解決方案,可測定熔點、降解溫度以及填料和炭黑定量等一系列關鍵參數。Pyris軟件包含各種簡單易用的數據分析工具,可以測定熱轉變,例如起始溫度、峰面積、峰高和重量變化。