脂肪酸

脂肪作為人體的三大供能營養(yǎng)素之一，對人體有許多重要的生理作用。油脂中 90% 以上是脂肪酸，而脂肪酸又分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸。多不飽和脂肪酸中含有的 n-6 和 n-3 脂肪酸屬必需脂肪酸，是人體無法合成而必須從食物中獲取的。脂肪酸成分是食品質(zhì)量的重要指標，因為它提供了有關(guān)含脂肪食品營養(yǎng)價值的關(guān)鍵信息。食品中脂肪酸成分的測定通常使用有機溶劑從食物基質(zhì)中萃取脂肪含量，然后對甘油三酯進行酸性水解或堿性水解，從而產(chǎn)生游離脂肪酸。通過與甲醇的酯化作用將這些游離酸轉(zhuǎn)化為甲基酯類 (FAMEs)，以增加其揮發(fā)性，從而使其適合 GC 分析。根據(jù)食品中脂肪酸含量的不同，樣品的衍生化過程不同，但都存在操作步驟多，耗時且成本高昂，容易出現(xiàn)錯誤和交叉污染的問題。

賽默飛最新的Trace 1600系列氣相色譜儀可為用戶提供全自動樣品制備平臺，同時采用超高效的FAME色譜柱和H2做載氣可實現(xiàn)10分鐘內(nèi)高效分離37種脂肪酸。賽默飛智能即時連接分流/不分流進樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速，從而消除使用氫氣作為載氣有關(guān)的任何安全風險。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器，進一步提高使用氫氣的安全性。

賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀

一

自動樣品處理平臺

自動化樣品制備可加快樣品制備速度，提高通量，同時避免人為操作導(dǎo)致的誤差和交叉污染。TriPlus RSH SMART 自動進樣器提供先*的內(nèi)置機器人，具有優(yōu)秀的精度和重現(xiàn)性。可實現(xiàn)日常樣品處理操作的wanquan自動化或自定義更復(fù)雜的樣品制備工作流程。對于分析效率有更高要求的用戶，一套TriPlus RSH SMART制備平臺可以為兩套GC使用，將衍生化的樣品注入到兩套GC，從而提供一倍工作效率。按照 ISO 12966-2“快速”法（單一酯基轉(zhuǎn)移步驟），通過設(shè)置好的制備循環(huán)，制備平臺可在 8 個工時內(nèi)可制備多達 48 個樣品。當需要根據(jù) AOAC 996.01 方法進行酸催化甲基化時，可在大約 4.30 個工時內(nèi)制備24 個樣品。

二

TRACE 1610 GC 參數(shù)

進樣口：溫度230度，分流比300:1，隔墊吹掃5mL/min

載氣：氫氣，0.2mL/min

程序升溫：40度(保持1min)，80 ºC/min至150度，11 ºC/min至240度(保持1min)

色譜柱：TRACE TR-FAME (10m, 0.10mm, 0.20μm)

FID：溫度280度；空氣350mL/min；氫氣35mL/min；尾吹氣40mL/min

01

標樣色譜分離效果

37種脂肪酸甲酯標準色譜圖見圖1。采用的 TRACE TR-FAME 毛細管柱長度僅為 10 m，可在10分鐘內(nèi)實現(xiàn)目標化合物的高效分離。其中關(guān)鍵物質(zhì)對（C21:0、C20:2 和 C20:3、C22:1）的分離度 (Rs) 計算值 ≥ 1.0（應(yīng)用 USP 公式）。此外，目標分析物達到高斯峰形，平均計算不對稱因子 (As) 為 1.0。

圖1 37種脂肪酸甲酯色譜圖（標準品用正己烷稀釋，稀釋比1:10）（點擊查看大圖）

02

日內(nèi)和日間萃取重復(fù)性

使用自動制備平臺，在測試期間，日內(nèi)和日間的整體絕對峰面積 RSD < 9%，相對峰面積 RSD < 3.3%。此外，TRACE TR-FAME 色譜柱的專業(yè)優(yōu)化設(shè)計確保了穩(wěn)定的色譜性能，整個測試期間的平均 RT偏差和 As 分別為 0.005 分鐘和 1.0，結(jié)果見圖2。

圖2 六個工作日內(nèi)日內(nèi)和日間萃取重復(fù)性的重疊色譜圖（點擊查看大圖）

03

花生油樣品分析

植物油樣品分析：使用該平臺分析了花生油樣品，色譜圖見圖3。

圖3 花生油脂肪酸成分的色譜圖。淺藍色色譜圖采用AOAC 996.01衍生化法，黃色色譜圖采用ISO 12966-2“快速法”。（點擊查看大圖）

總 結(jié)

賽默飛Trace 1600系列氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性，可以在一臺GC上同時搭載多個應(yīng)用方法，并可以隨時更換不同類型進樣口、檢測器，滿足實驗室多任務(wù)分析需求，為用戶提高效率、節(jié)約成本，提供切實可行的方案。賽默飛智能即時連接分流/不分流進樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速，從而消除使用氫氣作為載氣有關(guān)的任何安全風險。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器，進一步提高使用氫氣的安全性。快速高效的氣相分離方法結(jié)合全自動樣品制備平臺可為用戶提供了高通量，高效率的解決方案。