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蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結(jié)晶等相比,它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑,從而保證不會(huì)引入新的雜質(zhì)

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詞語(yǔ)解釋

1. [distill]∶加熱液體汽化,再使蒸氣液化,從而除去其中的雜質(zhì)。

2. [still]∶用蒸餾法制造或提取。

3.蒸餾詞語(yǔ)有兩層含義:蒸發(fā)或揮發(fā),常溫下不明顯,加熱到沸點(diǎn)后,可以明顯觀察到;遇冷蒸發(fā)汽體變?yōu)橐后w,俗稱餾出液。

4. 形容熱氣蒸騰。

宋濂《贈(zèng)劉俊民先輩》詩(shī):“今年度 庾嶺 ,熱氣甚蒸餾。”

5. 把液體加熱使變成蒸氣,再使蒸氣冷卻凝成液體以除去其中所含雜質(zhì)。

魯迅故事新編·理水》:“﹝飲料﹞他們要多少有多少,一萬(wàn)代也喝不完。可惜含一點(diǎn)黃土,飲用之前,應(yīng)該蒸餾一下的。”

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

定義

指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異而將組分分離的傳質(zhì)過程。將液體沸騰產(chǎn)生的蒸氣導(dǎo)入冷凝管,使之冷卻凝結(jié)成液體的一種蒸發(fā)、冷凝的過程。蒸餾是分離沸點(diǎn)相差較大的混合物的一種重要的操作技術(shù),尤其是對(duì)于液體混合物的分離有重要的實(shí)用意義。即,蒸餾條件:1.液體是混合物。2.各組分沸點(diǎn)不同。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

特點(diǎn)

1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產(chǎn)品,而吸收和萃取還需要如其它組分。

2.蒸餾分離應(yīng)用較廣泛,歷史悠久。

3.能耗大,在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的氣相或液相。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

分類

1.按方式分:簡(jiǎn)單蒸餾平衡蒸餾[1]  、精餾、特殊精餾

2.按操作壓強(qiáng)分:常壓加壓減壓

3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾

4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續(xù)蒸餾

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

主要儀器

蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計(jì)冷凝管,牛角管,酒精燈石棉網(wǎng)鐵架臺(tái),支口錐形瓶,橡膠塞。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

1分類介紹

蒸餾可以分為有塔蒸餾和無(wú)塔蒸餾。

從世界蒸餾發(fā)展史看,3000--5000年前,酒類生產(chǎn)中,就有了分離提純要求。[2] 

但長(zhǎng)期酒的含量在15--20度左右,經(jīng)歷了無(wú)數(shù)發(fā)明家攻關(guān),雛型分離裝置面世,42--56度含量乙醇是一個(gè)提純高峰,也就是現(xiàn)在白酒的含量范圍。

200多年前,法國(guó)發(fā)明家采用蒸餾豎塔,生產(chǎn)出了95%含量乙醇,獲得了蒸餾界的*記錄,30多年后,英國(guó)發(fā)明家在蒸餾豎塔基礎(chǔ)上,發(fā)明了精餾塔,生產(chǎn)出了99--99.9%乙醇,次產(chǎn)生了“酒精”一詞,含義是酒的精華。甲醇乙醇生產(chǎn)廠,林立的高20--120米,塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔,結(jié)構(gòu)多樣塔,均源于法國(guó)和英國(guó)發(fā)明家產(chǎn)品,蒸餾【精餾】塔大年生產(chǎn)量可達(dá)5--30萬(wàn)噸,是有機(jī)溶劑主要提純方法。

2005年開始,安陽(yáng)市海川化工研究所(原安陽(yáng)高新區(qū)當(dāng)代化工研究所),開始*特色提純研究,國(guó)內(nèi)許多用戶稱之為無(wú)塔蒸餾(精餾)和無(wú)塔精制。2010年12月無(wú)塔精制設(shè)備面世,獲得了證書;2011年3-8月份,無(wú)塔蒸餾機(jī)和無(wú)塔精餾機(jī)問世,一項(xiàng)*,一項(xiàng)通過初審。20%超低含量廢甲醇工業(yè)性提純?cè)囼?yàn),在河南省商丘市某大型藥業(yè)生產(chǎn)公司使用成果,初餾份含量在86%;2011年8月,河南省安陽(yáng)市某大型制藥公司,對(duì)82%廢乙醇工業(yè)性提純?cè)囼?yàn),無(wú)塔蒸餾[增程]機(jī)提純到98%,乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明顯優(yōu)于該廠蒸餾塔0.26%分離效果。2010年代后,在眾多的有機(jī)溶劑提純上無(wú)塔蒸餾設(shè)備受到用戶高度重視。該所不僅致力與分離設(shè)備研發(fā),而且努力把積累的豐富提純經(jīng)驗(yàn),上升到理論高度探索。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

2歷史

古希臘時(shí)代,亞里士多德曾經(jīng)寫到:“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用水”。這說明當(dāng)時(shí)人們發(fā)現(xiàn)了蒸餾的原理。古埃及人曾用蒸餾術(shù)制造香料。在中世紀(jì)早期,阿拉伯人發(fā)明了酒的蒸餾。在十世紀(jì), 一位名叫Avicenna的哲學(xué)家曾對(duì)蒸餾器進(jìn)行過詳細(xì)的描述。

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3原理

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

概述

利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別,使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝,從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。是一種屬于傳質(zhì)分離的單元操作。廣泛應(yīng)用于煉油化工、輕工等領(lǐng)域。

普通蒸餾裝置

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發(fā)組分在蒸氣中得到增濃,難揮發(fā)組分在剩余液中也得到增濃,這在一定程度上實(shí)現(xiàn)了兩組分的分離。兩組分的揮發(fā)能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業(yè)精餾設(shè)備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進(jìn)行汽液相際傳質(zhì),結(jié)果是氣相中的難揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入液相,液相中的易揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入氣相,也即同時(shí)實(shí)現(xiàn)了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中,液體分子繼續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和,稱為飽和蒸氣,它對(duì)液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān),即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時(shí)的壓力,與體系中液體和蒸氣的量無(wú)關(guān)。

將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體,這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來(lái),也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開來(lái)。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí),由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴(yán)格說來(lái),應(yīng)對(duì)觀察到的沸點(diǎn)加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項(xiàng)校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計(jì)。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

暴沸

將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內(nèi)的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí),液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,并足夠克服由于液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí),蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時(shí),液體就可平穩(wěn)地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時(shí),液體的溫度可能上升到超過沸點(diǎn)很多而不沸騰,這種現(xiàn)象稱為“過熱”。一旦有一個(gè)氣泡形成,由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應(yīng)加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩(wěn)。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細(xì)管以引入氣化中心(注意毛細(xì)管有足夠的長(zhǎng)度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險(xiǎn)。如果加熱前忘了加入助沸物,補(bǔ)加時(shí)必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應(yīng)加入新的助沸物。因?yàn)槠鸪跫尤氲闹形镌诩訜釙r(shí)逐出了部分空氣,再冷卻時(shí)吸附了液體,因而可能已經(jīng)失效。另外,如果采用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點(diǎn)20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶?jī)?nèi)蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

過程

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn),但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物,因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點(diǎn)。不純物質(zhì)的沸點(diǎn)則要取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用。假如雜質(zhì)是不揮發(fā)的,則溶液的沸點(diǎn)比純物質(zhì)的沸點(diǎn)略有提高(但在蒸餾時(shí),實(shí)際上測(cè)量的并不是不純?nèi)芤旱姆悬c(diǎn),而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時(shí)的溫度,即是餾出液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸餾液的沸點(diǎn))。若雜質(zhì)是揮發(fā)性的,則蒸餾時(shí)液體的沸點(diǎn)會(huì)逐漸升高或者由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸點(diǎn)混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內(nèi)。因此,沸點(diǎn)的恒定,并不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點(diǎn)差別較大的混合液體時(shí),沸點(diǎn)較低者先蒸出,沸點(diǎn)較高的隨后蒸出,不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi),這樣,可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態(tài)化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí),各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出,只不過低沸點(diǎn)的多一些,故難于達(dá)到分離和提純的目的,只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時(shí),應(yīng)采用微量法。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

分餾

定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實(shí)際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物。[3] 

進(jìn)行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不*。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費(fèi)時(shí),浪費(fèi)極大。

混合液沸騰后蒸氣進(jìn)入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續(xù)上升的 蒸氣接觸,二者進(jìn)行熱交換,蒸汽中高沸點(diǎn)組分被冷凝,低沸點(diǎn)組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點(diǎn)組分受熱氣化,高沸點(diǎn)組分仍呈液態(tài)下降。結(jié)果是上升的蒸汽中低沸點(diǎn)組分增多,下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增多。如此經(jīng)過多次熱交換,就相當(dāng)于連續(xù)多次的普通蒸餾。以致低沸點(diǎn)組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來(lái);高沸點(diǎn)組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

4溶液蒸餾

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

簡(jiǎn)介

由于溶液中x溶劑<1,溶液中溶劑的蒸氣壓總比純?nèi)軇┑恼魵鈮旱鸵恍U崽撬芤旱恼麴s曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會(huì)降低溶液表面上水分子的密集度,從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣壓(B點(diǎn))低于水的蒸氣壓(A點(diǎn))。在100℃時(shí)水會(huì)沸騰(在1個(gè)大氣壓下),而溶液還不會(huì)沸騰。只有在更高的溫度下(B′點(diǎn))溶液才會(huì)沸騰。對(duì)于這一類溶液,蒸餾操作或者是用來(lái)回收純?nèi)軇蛘呤怯脕?lái)得到固體溶質(zhì)。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

摩爾分?jǐn)?shù)

含有非揮發(fā)性組分的溶液蒸餾時(shí),溶劑蒸氣由冷凝管導(dǎo)出,不揮發(fā)性的組分留在瓶?jī)?nèi)殘液中,一次簡(jiǎn)單蒸餾即可將大部分溶劑蒸出,從而達(dá)到分離目的。由拉烏爾定律,在一定壓力下,稀溶液中溶劑的蒸氣壓等于純?nèi)軇┑恼魵鈮撼艘栽撊軇┰谌芤褐械?/span>摩爾分?jǐn)?shù)

p溶劑=po溶劑x溶劑

式中p溶劑、po溶劑分別是溶液中溶劑的蒸氣壓和純?nèi)軇┑恼魵鈮骸?/span>

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5方法匯總

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閃急蒸餾

將液體混合物加熱后經(jīng)受一次部分汽化的分離操作。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

簡(jiǎn)單蒸餾

使混合液逐漸汽化并使蒸氣及時(shí)冷凝以分段收集的分離操作。

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精餾

借助回流來(lái)實(shí)現(xiàn)高純度和高回收率的分離操作 ,應(yīng)用廣泛。對(duì)于各組分揮發(fā)度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對(duì)揮發(fā)度,可以在精餾分離時(shí)添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恒沸精餾萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時(shí)混合液各組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的,稱為反應(yīng)精餾。[4] 

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

6實(shí)驗(yàn)操作

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

應(yīng)用方面

蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),一般應(yīng)用于下列幾方面:

(1)分離液體混合物,僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;

(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn);

(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提高其純度

(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì),溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆了壑校缓箝_始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到

平衡。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾。控制加熱溫度,調(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。

觀察沸點(diǎn)及收集餾液:進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時(shí)和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,若維持原來(lái)的加熱溫度,就不會(huì)再有餾液蒸出,溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。

蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

注意事項(xiàng)

操作時(shí)要注意

(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

(2)溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下端位于同一水平線上。

(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于1/3。

(4)冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),上口出。

(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)高物質(zhì)的沸點(diǎn)。

注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 在蒸餾操作中,應(yīng)當(dāng)注意以下幾點(diǎn):

(1) 控制好加熱溫度。如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來(lái)。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會(huì)導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產(chǎn)生事故,特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高出30℃。整個(gè)蒸餾過程要隨時(shí)添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

(2) 蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),由于易被冷凝,往往蒸氣未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進(jìn)行。

(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)和飽和蒸氣壓,以決定何時(shí)(即在什么溫度時(shí))收集餾分。

(4) 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。沸點(diǎn)在40-150℃的液體可采用150℃以上的液體,或沸點(diǎn)雖在150℃以下,對(duì)熱不穩(wěn)常壓的簡(jiǎn)單蒸餾。對(duì)于沸點(diǎn)在定、易熱分解的液體,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

錨點(diǎn)錨點(diǎn)錨點(diǎn)

蒸餾化學(xué)口訣

隔網(wǎng)加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。

需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。

瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停[5]  。

相關(guān)解釋

①隔網(wǎng)加熱冷管傾:“冷管”指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時(shí)要隔石棉網(wǎng)(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時(shí)要向下傾斜。

②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計(jì)的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管接口的下緣在同一水平線上。

③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動(dòng),與熱的蒸氣的流動(dòng)的方向相反。

④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的*,多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,低不能少于1/3。

⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)先停火再停冷卻水。

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7相關(guān)文物

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考古發(fā)現(xiàn)

考古人員在西安市張家堡廣場(chǎng)東側(cè)發(fā)掘出四百四十余座漢代墓葬,其中一處規(guī)格較高的西漢王莽時(shí)期墓葬中,發(fā)現(xiàn)一盅工藝奇特的銅蒸餾器,可能是歷*早的蒸餾器。

這盅銅蒸餾器通高三十六厘米,由筒形器、銅鍑和豆形蓋組成。其中筒形器底部有一米格形箅,為古代炊具中用作隔層的器具。底邊有一小管狀流,銅鍑三蹄形足,豆形器蓋上部呈盤形,相合處為榫鉚結(jié)構(gòu),可在一定范圍內(nèi)自由活動(dòng)。出土?xí)r放置有序,銅鍑置于筒形器內(nèi),豆形蓋置于銅鍑之上。這樣組合的蒸餾器此前從未發(fā)現(xiàn),盡管其工作原理尚不明確,但從構(gòu)造看來(lái),應(yīng)是用作蒸餾藥、酒。

據(jù)了解,此前中國(guó)曾出土東漢時(shí)期的青銅蒸餾器,而西安張家堡漢墓發(fā)現(xiàn)的銅蒸餾器則較其更早。西安文物保護(hù)考古所副所長(zhǎng)程林泉表示,其出土為漢代飲食和醫(yī)藥技術(shù)的研究提供了十分珍貴的實(shí)物資料。

另外,在蒸餾器出土所在的編號(hào)M115墓葬中,考古人員還發(fā)掘出二百多件器物,其中包括五件大型銅鼎和四件大型釉陶鼎。據(jù)《周禮》記載,西周時(shí)天子用九鼎隨葬。M115的墓主追慕周代禮制,使用九鼎隨葬,可見其特殊身份地位。九鼎和另一件隨葬品仿銅釉陶鼎是王莽托古改制的真實(shí)物證,具有極為重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和歷史意義。

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文物位置

這次發(fā)掘的四百四十余座漢墓群位于漢長(zhǎng)安城東側(cè),距長(zhǎng)安城僅二千五百米,共出土陶、銅、鐵、鉛、玉石、骨等各類文物近三千件。這批墓葬以小型漢墓為主,其中三座西漢晚期至新莽時(shí)期的中型墓葬為重要,不僅出土了西漢時(shí)期墓葬常見的器物,如紅彩陶器、 釉陶器、鼎、盒、壺、倉(cāng)、奩、灶等,在M110號(hào)墓葬中,還出土了玉衣殘片。而M114號(hào)墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地區(qū)兩漢墓葬中亦十分罕見。專家表示,是次發(fā)掘?qū)τ谘芯繚h代社會(huì)生活、漢長(zhǎng)安城布局等方面提供了重要的材料,并有助進(jìn)一步解讀漢文化的形成與發(fā)展。

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8技術(shù)應(yīng)用

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蒸餾酒

蒸餾酒是乙醇濃度高于原發(fā)酵產(chǎn)物的各種酒*料白蘭地威士忌朗姆酒和中國(guó)的白酒都屬于蒸餾酒,大多是度數(shù)較高的烈性酒。

蒸餾酒的原料一般是富含天然糖分或容易轉(zhuǎn)化為淀粉等物質(zhì)。如蜂蜜、甘蔗、甜菜、水果和玉米、高粱、稻米、麥類馬鈴薯等。糖和淀粉經(jīng)酵母發(fā)酵后產(chǎn)生酒精,利用酒精的沸點(diǎn)(78.5攝氏度)和水的沸點(diǎn)(100攝氏度)不同,將原發(fā)酵液加熱至兩者沸點(diǎn)之間,就可從中蒸出和收集到酒精成分和香味物質(zhì)。

用特制的蒸餾器將酒液,酒醪或酒醅加熱,由于它們所含的各種物質(zhì)的揮發(fā)性不同,在加熱蒸餾時(shí),在蒸汽中和酒液中,各種物質(zhì)的相對(duì)含量就有所不同。酒精(乙醇)較易揮發(fā),則加熱后產(chǎn)生的蒸汽中含有的酒精濃度增加,而酒液或酒醪中酒精濃度就下降。收集酒氣并經(jīng)過冷卻,得到的酒液雖然無(wú)色,氣味卻辛辣濃烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多,一般的釀造酒,酒度低于20%。 蒸餾酒則可高達(dá)60%以上。我國(guó)的蒸餾酒主要是用谷物原料釀造后經(jīng)蒸餾得到的。

現(xiàn)代人們所熟悉的蒸餾酒分為“白酒”(也稱“燒酒”),“白蘭地”,“威士忌”。 “伏特加酒”,“蘭姆酒”等。白酒是中國(guó)所*的,一般是糧食釀成后經(jīng)蒸餾而成的。白蘭地是葡萄酒蒸餾而成的,威士忌是大麥等谷物發(fā)酵釀制后經(jīng)蒸餾而成的。蘭姆酒則是甘蔗酒經(jīng)蒸餾而成的。

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蒸餾水

用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經(jīng)過一次蒸餾,不揮發(fā)的組分(鹽類)殘留在容器中被除去,揮發(fā)的組分(氨、二氧化碳、有機(jī)物)進(jìn)入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約占60%。要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液,除去有機(jī)物和二氧化碳;加入非揮發(fā)性的硫酸或磷酸),使氨成為不揮發(fā)的銨鹽。由于玻璃中含有少量能溶于水的組分,因此進(jìn)行二次或多次蒸餾時(shí),要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應(yīng)保存在石英或銀制容器內(nèi)。蒸餾水機(jī)采用列管降膜蒸發(fā)原理,原料水通過特殊分布器均勻地布膜流動(dòng)在管壁上,大大提高了蒸發(fā)效率,并采用特殊的螺旋分離裝置,能可靠地除去熱原和微粒。二次蒸汽反復(fù)利用,使熱能得到了充分發(fā)揮,具有明顯的節(jié)能效果,是醫(yī)院、藥廠、電子、科研等行業(yè)理想的蒸餾水設(shè)備。

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分子蒸餾

分子蒸餾是一種在高真空度下進(jìn)行液液分離操作的連續(xù)蒸餾過程。在高真空度條件下,由于分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小于或等于被分離物料的分子平均自由程,當(dāng)分子從加熱面上形成的液膜表面上進(jìn)行蒸發(fā)時(shí),分子間相互發(fā)生碰撞,無(wú)阻攔地向冷凝面運(yùn)動(dòng)并在冷凝面上冷凝,從而達(dá)到分離目的。[6] 

分子蒸餾是在待分離組分遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下?lián)]發(fā)的,并且各組分在受熱情況下停留時(shí)間短,非常適合于分離高沸點(diǎn)、高粘度、熱敏性的天然產(chǎn)物。分子蒸餾技術(shù)因而能夠?qū)崿F(xiàn)遠(yuǎn)離沸點(diǎn)下的操作,又具備蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn),能大大降低高沸點(diǎn)物料的分離成本,*地保護(hù)熱敏性物質(zhì)的品質(zhì)。國(guó)外在20世紀(jì)30年代出現(xiàn)分子蒸餾技術(shù),并在60年代開始工業(yè)化反應(yīng)。國(guó)內(nèi)于80年代中期開始分子蒸餾技術(shù)研發(fā)。在二十世紀(jì)后期,該項(xiàng)技術(shù)已廣泛應(yīng)用于石油化工、食品香料等領(lǐng)域,非凡適用于天然物質(zhì)的提取與分離。本文簡(jiǎn)述了分子蒸餾的原理、提取器和在香精香料工業(yè)中的應(yīng)用。


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分離過程

過程
收附酸堿萃取吸附色譜法
錯(cuò)流過濾結(jié)晶旋風(fēng)分離透析
溶氣浮選? 蒸餾干燥電色譜法
電濾過濾絮凝泡沫浮選
重力分離浸取液-液萃取微濾
滲透沉淀 (化學(xué))再結(jié)晶反滲透
沉降固相萃取升華超濾 (工業(yè))

設(shè)備
API油水分離器帶式過濾機(jī)離心機(jī)厚度過濾器
靜電沉降器蒸發(fā)器板框壓濾機(jī)分餾塔
混合澄清槽蛋白質(zhì)分離器轉(zhuǎn)鼓真空過濾機(jī)洗滌塔
旋轉(zhuǎn)錐蒸餾器升華器

多相體系
雙水相系統(tǒng)共沸低共熔體系

概念
單元操作



參考資料
1.  《廣州化工》 -2012年9期
  • 2.  蒸餾  .維基百科[引用日期2012-12-10]
  • 3.  《化工學(xué)報(bào)》 2010年12期
  • 4.  《化工學(xué)報(bào)》 2013年1期
  • 5.  化學(xué)詩(shī)歌:蒸發(fā)和蒸餾操作  .馬博士教

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